镇心痛口服液

纠错

　　【处方】党参333g 三七99g

　　醋延胡索166g 地龙222g

　　薤白222g 炒葶苈子222g

　　肉桂33g 冰片2g

　　薄荷脑0.5g

　　【制法】以上九味，肉桂提取挥发油（挥发油加入0.3ml聚山梨酯80，搅匀），药渣备用；三七、醋延胡索用75%乙醇回流提取二次，每次3小时，药渣备用，药液滤过，回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.08-1.10（25℃），加水适量搅匀，调节pH值至3.8，冷藏48小时以上，滤过，滤液、沉淀物分别另器保存备用；上述药渣与党参、地龙、薤白、炒葶苈子混合，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.16～1.18（25℃），加乙醇使含醇量达70%，搅拌，静置，滤过，滤液备用，沉淀与上述沉淀合并，用含1%盐酸的70%乙醇洗涤，洗液滤过，滤液与上述滤液合并，回收乙醇至无醇味，加入冰片、薄荷脑溶液（将冰片、薄荷脑加4倍量95%乙醇溶解，缓慢加入到约13ml含有10%聚山梨酯80的热水溶液中，搅匀）及上述挥发油溶液，加入蔗糖83g、甜菊素0.5g，搅匀，调节pH值至规定范围，加水调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，即得。

　　【性状】本品为深棕红色液体；气香，味苦，微酸。

　　【鉴别】（1）取本品30ml，用乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，加水50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约30ml，自“加盐酸3ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　（2）取本品20ml，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，乙醚液备用；水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次40ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加80%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　（3）取本品20ml，加浓氨试液调节pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加80%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（4）取〔鉴别〕（2）项下乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品、冰片对照品适量，加无水乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（19：2）为展开剂，二次展开，第一次展至4cm，第二次展至8cm，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。