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如意金黄散
纠错
【处方】姜黄160g 大黄160g
黄柏160g 苍术64g
厚朴64g 陈皮64g
甘草64g 生天南星64g
白芷160g 天花粉320g
【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。
【性状】本品为黄色至金黄色的粉末；气微香，味苦、微甘。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（苍术）。草酸钙针晶成束或散在，长约90μm（生天南星）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（厚朴）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密（天花粉）。草酸钙簇晶呈圆簇状或类圆形，存在于薄壁细胞中，直径5～10μm（白芷）。糊化淀粉粒团块黄色（姜黄）。
（2）取本品1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，再加盐酸4ml，水浴加热30分钟，取出，迅速冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）（
（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。
（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品3g，加在中性氧化铝柱（120目，5g，内径为1.5cm）上，用无水乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（30：15：10：7.5：1.5）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（30：15：10：7.5：1.5）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10g，加甲醇40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠液，加稀盐酸溶液调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇（27：1）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（通则0502））试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇（27：1）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g，加三氯甲烷30ml、盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（20：40：14：1）为展开剂，展开两次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（20：40：14：1）为展开剂，展开两次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品5g，加石油醚（60～90°C）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加石油醚（60～90°C）10ml，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品5g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取苍术素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（通则0502））试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （8）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取〔鉴别〕（7）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（通则0502））试验，吸取〔鉴别〕（7）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （9）取本品5g，加稀乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水（8：2：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水（8：2：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）（（通则0115））。
（通则0115））。 【含量测定】姜黄 照高效液相色谱法（通则0512）（（通则0512））测定。
（通则0512））测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-0.5%醋酸溶液（25：19：56）为流动相；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取姜黄素对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，冷浸1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含姜黄以姜黄素（C21H20O6）计，不得少于1.0mg。
黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）（（通则0512））测定。
（通则0512））测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为348nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-50%乙腈溶液（1：100）制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-50%乙腈溶液（1：100）50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率45kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-50%乙腈溶液（1：100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl）计，不得少于3.3mg。
大黄 照高效液相色谱法（通则0512）（（通则0512））测定。
（通则0512））测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂至干，加8%盐酸溶液20ml，超声处理2分钟，再加二氯甲烷10ml，60°C水浴加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量二氯甲烷洗涤容器，并入同一分液漏斗中，分取二氯甲烷层，酸液再用二氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，与上述二氯甲烷液合并，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含大黄以芦荟大黄素（C15H20O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于1.6mg。
【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于热毒瘀滞肌肤所致疮疡肿痛、丹毒流注，症见肌肤红、肿、热、痛，亦可用于跌打损伤。
【用法与用量】外用。红肿，烦热，疼痛，用清茶调敷；漫肿无头，用醋或葱酒调敷，亦可用植物油或蜂蜜调敷。一日数次。
【注意】外用药，不可内服。
【贮藏】密封。
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