牛黄上清片

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　　【处方】人工牛黄2g 薄荷30g

　　菊花40g 荆芥穗16g

　　白芷16g 川芎16g

　　栀子50g 黄连16g

　　黄柏10g 黄芩50g

　　大黄80g 连翘50g

　　赤芍16g 当归50g

　　地黄64g 桔梗16g

　　甘草10g 石膏80g

　　冰片10g

　　【制法】以上十九味，人工牛黄、冰片研细；黄连、大黄粉碎成细粉，过筛；连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油，提取后的水溶液备用，药渣加水煎煮一次，滤过；黄芩、栀子、桔梗、赤芍、当归、地黄、石膏、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液合并;黄柏、川芎、白芷用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇。菊花热浸二次，每次2小时，滤过，滤液合并，并与上述提取液合并，减压浓缩至稠膏，加入黄连、大黄细粉及辅料适量，混匀，制粒，低温干燥，再加入人工牛黄、冰片细粉，喷入上述挥发油，混匀，制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

　　【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至黑褐色;气微香，味凉、苦。

　　【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。

　　（2）取本品5片，糖衣片除去包衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　（3）取本品5片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml（剩余滤液备用），回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

　　（4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余滤液，浓缩至20ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.0cm），收集流出液，浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

　　（5）取本品1片，糖衣片除去包衣，研碎，加石油醚（30～60℃）2ml，振摇1分钟，静置，上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　（6）取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A10μg、芍药苷10μg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。