三黄片

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　　【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g

　　黄芩浸膏21g

　　【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使pH值至5～7，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉碎成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣，即得。

　　【性状】本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显棕色；味苦、微涩。

　　【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。

　　（2）取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10﹕7﹕1﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，分别置紫外光灯（365nm）和紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光（365nm）下显相同颜色的荧光斑点；在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，紫外光（254nm）下显相同颜色的斑点。

　　（3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理5分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12﹕3﹕0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　【检查】土大黄苷取本品小片2片或大片1片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇15ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）（

（通则0502））试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（100﹕30﹕2﹕3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。

　　其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）（

（通则0101））。

　　【含量测定】大黄照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85﹕15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。

　　对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2﹕1）的混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。

　　供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细（过三号筛），取约0.26g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，加30%乙醇-盐酸（10﹕1）的混合溶液15ml，置水浴中加热回流1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2 ﹕1）的混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，小片不得少于1.55mg；大片不得少于3.1mg。

　　盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1﹕1）（每1000ml中加入磷酸二氢钾 3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇- 盐酸（500﹕1）的混合溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法分别精密吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每片含盐酸小檗碱（C20H17NO4 ・HCl・ 2H2O），小片应为4.0～5.8mg；大片应为8.0～11.5mg。

　　黄芩浸膏照高效液相色谱法（通则0512）（

（通则0512））测定。

　　色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（40﹕60）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率 50kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品每片含黄芩浸膏以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于13.5mg，大片不得少于27.0mg。

　　【功能与主治】清热解毒，泻火通便。用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘；亦用于急性胃肠炎，痢疾。

　　【用法与用量】口服。小片一次4片，大片一次2片，一日2次；小儿酌减。

　　【注意】孕妇慎用。

　　【规格】（1）薄膜衣小片每片重0.26g

　　（2）薄膜衣大片每片重0.52g

　　【贮藏】密封。

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