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色谱常见问题分析(实战分析!!!)

气相色谱常见故障总结分析。实战分析
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一、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析
1.冷凝 :由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于100℃,以免冷凝,长时间不开机时,需进行烘烤后再点火;
2.检查气路部分是否正常,尾吹气是否设置过大,否则会吹灭火焰;
3.检查点火线圈是否断了,查看点火时线圈是否发红;
4.检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞,拿下检测器端的色谱柱,用手电筒照射下,看能否看到亮光;
5.如果长时间不用的话,点火时可以加大氢气流量、减少尾吹流量这样容易点着火,然后过十分钟后恢复正常状态(在仪器及色谱柱耐受的情况下进行)。
二、无峰
1.FID检测器火焰熄灭或未点燃;
2.气化程度太低,样品未能汽化;
3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;
4.样品在色谱柱上保留,分析方法可能不合适,提高柱温观察组分是否流出;
5.进样口漏气;
6.色谱柱入口漏气或堵塞;
7.检查进样环节,是否成功进样。
图谱中所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施:
1.进样模块问题导致进样量少,可能是进样针不准确或漏液;
2.分流比过大;
3.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;
4.检测器与样品不匹配,应选择合适的检测器;
5.样品极易挥发,调整样品的浓度或选择合适的溶剂。
三、前延峰
1.色谱柱安装不正确,色谱柱与检测器安装的死体积太大,重新安装色谱柱。
2.提高柱温箱或进样口温度;
3.增大载气流速;
4.若手动进样,可能进样速度太慢;
5.色谱柱不合适或柱效变低;
6.衬管或样品污染导致干扰峰出现。
四、重复性差
1.检测方法不适用,样品处理方式不对,样品在溶剂中不稳定;
2.自动进样模块有问题,若手动进样可能进样量不精准,进样速度不一致;
3.其他峰型变化引起的峰错位;
4.基线的干扰;
5.衬管使用不合理,或样品气化不均匀,或进样量过载;
6.进样垫的松紧程度不合适,过松或过紧;
7.色谱柱性能改变变
五、峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染或者安装不当,存在死体积,可尝试重新安装;
2.色谱柱固定相与样品不匹配,换匹配的柱子;
3.若手动进样,进样时间过长;
4.进样量过高,减小进样体积或稀释样品,或增大分流比。
分离度下降
1.色谱柱被污染;
2.固定相被破坏(柱流失),柱效下降;
3.进样失败,检查泄露;
4.检查进样及方法程序是否变化,检查衬管;
5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
六、基线漂移
1.若基线连续向上漂移几分钟,继续老化;
2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;
3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来。
4.若基线向上漂,色谱柱固定相可能被破坏。
    综上,GC色谱出现异常一般从如下几个方面查找原因:①色谱柱问题;②进样垫;③衬管;④检测方法;⑤进样模块。
发布于 2022-09-07 09:38:59 © 著作权归作者所有