《中国药典》2020版对于称量与电子天平无详细说明,只是在凡例中关于“取样量的准确的与试验精度”中有一个粗略的说明:
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;
“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;
参考标准/法规:
《中国药典分析检测技术指南》国家药典委员会编著2017.07出版
《中国药品检验标准操作规范》(2019年版)
《 JJG 1036-2008 电子天平》
USP:通则41与1251
EP:QUALIFICATION OF EQUIPMENT QUALIFICATION OF BALANCES—OMCL
当进行精密称定时,若称取重量小于电子天平的最小称样量,称量结果可能产生较大的相对误差。
最小称样量可按下式计算:
最小称样量= k*s/规定的称量偏差
其中是为扩展因子(通常为 2 或更大的值);s 为不少于 1 0次重复性称量的标准偏差(单位通常为m g) ,如 果 s小 于 0.41d (d 为该天平的分度值),则 s用 0.41d代替。药典规定精密称定的称量误差为千分之一(0.10%),即:最小称样量= 2000xs,重复性称量测试频率应对称量准确度的风险评估后确定,一般可每季度进行一次并记录测试结果。
需要注意一点,在用砝码进行外校的时候,需要满足检定规程的同时,也需要满足药典精密称定千分之一的要求。
不论加载或卸载,在空载与最大称量之间的任一载荷,其偏载误差、重复性及示值误差不得超过下表的规定
d(0.1mg) MPE(e=10d)
注:“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,100mg(0.1g),精密称定应该是0.0999至0.1001,就应该是0.1mg,也就是说如果你用100mg的砝码,那么校准时的MPE应该是±0.1mg才能满足精密称定的要求,这一点是大家在校准时需要注意的地方,十万分之一天平也类似。
50g ±1.0e ±10d(1mg)
200g ±1.5e ±15d(1.5mg)